降壓藥阿齊沙坦的合成工藝如下圖所示。下列說法正確的是()
A.中試時由于物料量大,析晶時間太短會導致析晶不完全,影響收率B.中試時在用醋酸調酸析出阿齊沙坦時,出現(xiàn)粘稠狀物質、粘壁、成團、產品形狀與晶型不好,后處理困難。解決辦法是:滴加醋酸的同時,適時加入二氯甲烷,將粘稠狀物質轉變?yōu)楣腆w分散物C.在阿齊沙坦重結晶的中試放大過程中,阿齊沙坦對熱不穩(wěn)定,容易降解產生雜質,因此需改變阿齊沙坦的加料方式D.以上都不對
下圖為由鄰位香蘭醛經(jīng)硫酸二甲酯甲基化制備鄰甲基香蘭醛的反應。中試放大伊始,采用小試時的操作方法,將鄰位香蘭醛及水加于反應罐中,升溫至回流,然后交替加18%氫氧化鈉溶液及硫酸二甲酯。反應完畢,降溫冷卻后冷凍,使其充分結晶,過濾、水洗、將濾餅自然干燥(因為產物熔點約為50℃),然后加入蒸餾罐內,減壓蒸出產品—鄰甲基香蘭醛。鑒于此下列說法正確的是()
A.小試操作存在的問題是操作繁雜,以及減壓蒸餾時需要防止蒸出物在管道中凝固而導致管道堵塞,嚴重時可引起爆炸B.中試起初用萃取的后處理法,但易發(fā)生乳化,損失很大C.中試改進后通過加入一個相轉移催化劑和一個與水不互溶的有機溶劑后,而且使得后期的分離更加簡單,而且總收率更高D.中試采取的策略:反應中加入相轉移催化劑和甲苯溶劑進行反應以及后期的萃取分離。該方案應先小試,然后再中試復審
以下為鹵代烴氰化的例子。中試時按照小試時的加料方式將所有原料、溶劑一次性加入后升溫至180℃,反應2h后完成,但產物中有較高比例的異構體產物(副產物)生成,這種異構體是基于苯炔機理產生的,CN位于處于目標產物之外的其他位置。中試時改變了加料方式,將CuCN和溶劑預熱至反應溫度,再滴入鹵代芳烴。小試驗證沒有問題后再放大,最后工業(yè)化收率高于小試水平。鑒于此下列說法正確的是()
A.中試時之所以有較高比例的異構體產物生成,是因為該副反應的活化能低于主反應的活化能B.小試裝置換熱比表面積大,加熱到180℃的時間較短,使得副反應發(fā)生的幾率低C.中試裝置換熱比表面積小,加熱到180℃的時間過長,使得副反應發(fā)生的幾率高D.與小試相比,中試放大時改變加料方式是常有的事